【環(huán)氧板】的的影響因素

碳化是指含碳有機物(先驅(qū)體)在-定溫度下發(fā)生分解反應(yīng)，分子中的氫、氧、氮、硫等原子以氣體的形式溢出,最終得到碳材料的過程。碳化可以在氣態(tài)、液態(tài)或固態(tài)下發(fā)生。先驅(qū)體不同時，碳化的反應(yīng)條件、反應(yīng)機理以及產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)與性能均不盡相同。材料的制備應(yīng)當(dāng)依據(jù)對性能的要求和生產(chǎn)成本等綜合考量，選擇合適的先驅(qū)體及制備工藝。對不同類型先驅(qū)體的碳化過程及產(chǎn)物結(jié)構(gòu)與性能。

石墨化

碳材料的石愚化是其微觀結(jié)構(gòu)由亂層向理想石墨晶體結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)化的過程,伴隨著這一過程，六角網(wǎng)平面間的層間距減小、表觀微晶尺寸L.和L。增加。環(huán)氧板材料的石墨化進程由石墨化處理溫度和保溫時間控制。在石墨化過程中,體系從外界吸收能量,實現(xiàn)由亂層結(jié)構(gòu)向石墨品體結(jié)構(gòu)的有序轉(zhuǎn)化，與此同時,原子的熱運動也將導(dǎo)致局部的無序化。在-.定溫度下，這種有序一無序轉(zhuǎn)化達到熱力學(xué)平衡，石墨化進程即告終止。達到這種平衡狀態(tài)所需要的時間受材料種類、石墨化溫度等因素影響。

1.石墨化度的測試

目前研究表征碳材料石墨化的方法較多，最主要的有射線衍射法(XRD)、透射電子顯微鏡法以及激光拉曼法等。

(1)XRD法。隨著自動記錄式射線衍射儀的普及,XRD成為測量碳材料結(jié)構(gòu)參數(shù)的常規(guī)手段。在碳素研究歷史上，富蘭克林第-.個用無定形碳向石墨晶體轉(zhuǎn)化的機理做出了解釋,提出了以富蘭克林值來表征石墨化度。而目前廣泛采用的石墨化度參數(shù)，主要是1958年由梅林和邁克提出的數(shù)學(xué)模型。它被廣泛應(yīng)用于各種碳材料碳纖維、石墨、炭黑和C/C復(fù)合材料等的結(jié)構(gòu)分析和表征。

(2)透射電子顯微鏡法。透射電鏡的分辨率為1~2 nm,放大倍數(shù)為幾萬到幾十萬倍，特別是高分辨透射電鏡，可以清楚地拍攝或觀察物質(zhì)的微觀結(jié)構(gòu)圖像,是研究碳材料微觀結(jié)構(gòu)和晶體結(jié)構(gòu)的重要手段。TEM可以觀察到明場像、暗場像、晶格像和電子衍射像等四種圖像。對于碳材料來說，常用衍射線產(chǎn)生的晶格像來研究其微觀結(jié)構(gòu)，并獲取結(jié)構(gòu)參數(shù)。

(3)拉曼光譜法。碳材料的光譜在一級光譜范圍內(nèi)(1000~2 000 cm-)主要有兩個特征譜線。一個峰大約在1580cm-'處，稱作G峰，是天然石墨所固有的，是理想石墨晶格面內(nèi)C--C鍵的伸縮振動，振動模式為E2go另一個峰大約在1360cm1處，稱作d峰,是由石墨晶格缺陷、邊緣無序排列和低對稱碳結(jié)構(gòu)等引起的，屬于石墨基面的Ai振動模式。兩峰的積分強度比率R與網(wǎng)平面上微晶的平均尺寸或無缺陷區(qū)域成反比關(guān)系。該比值被認(rèn)為是評價碳材料石墨化度的較好參數(shù)之一。碳材料的平均層間距愈小,R值愈小，石墨化程度愈高。

此外，還有其他表征方法，如電阻率法、熱導(dǎo)率法、真比重法、石墨酸定法、霍耳系數(shù)法以及磁化率法等。

2.石墨化度的影響因素

(1)組元。按照原料體系不同，碳纖維可分為丙烯腈基碳纖維、瀝青基碳纖維和人造絲基碳纖維。此外,還有氣相生長碳纖維等。一般來說，基碳纖維較瀝青基碳纖維難石墨化，但通過熱牽伸等方式處理也可獲得高石墨化、高模量的碳纖維。中間相瀝青基碳纖維較普通級瀝青基碳纖維容易石墨化，且其可石墨化性能受其前驅(qū)體的影響。氣相生長碳纖維容易石墨化。

基體碳依據(jù)其制備工藝不同可歸類為熱解碳、瀝青碳和環(huán)氧樹脂板。影響基體碳可石墨化性能的因素是復(fù)雜的。首先是基體碳的種類。通常，瀝青碳較容易石墨化，環(huán)氧樹脂板如酚醛樹脂板

較難石墨化，熱解碳的石墨化難易程度與其結(jié)構(gòu)類型有關(guān)。在氣相沉積熱解碳中一般存在三種基本結(jié)構(gòu)類型，即粗糙層結(jié)構(gòu)、光滑層結(jié)構(gòu)及各向同性結(jié)構(gòu)。其中,粗糙層最容易石墨化，光滑層次之，各向同性層最難石墨化。

(2)應(yīng)力石墨化。碳纖維在進行高溫石墨化熱處理的過程中，石墨和碳的蒸氣壓較高，在這種高溫條件下碳纖維表面的碳可能蒸發(fā),使其質(zhì)量減少，并使纖維表面產(chǎn)生不均勻的缺陷，從而降低其強度。如果在一定壓力下進行石墨化，則可得到強度較高的石墨纖維。同時,在復(fù)合材料碳化時先驅(qū)體樹脂體積收縮，碳纖維體積膨脹，兩者熱膨脹的不匹配使碳纖維和基體碳界面產(chǎn)生局部熱應(yīng)力。在這種熱應(yīng)力作用下，樹脂碳層狀結(jié)構(gòu)取向排列且層問距減小,在石墨化處理過程中生成較為完善的石墨結(jié)構(gòu)。

(3)高壓石墨化。在高壓下有可能比通常石墨化所必要的溫度更低時進行石墨化，或者使難石墨化碳石墨化。在壓力下熱處理，硬碳可轉(zhuǎn)變?yōu)槭?。高壓石墨化的機理類似于應(yīng)力石墨化，可視外加壓力等同于加熱產(chǎn)生的熱應(yīng)力。

(4)催化石墨化。催化石墨化是一種由非晶態(tài)向晶態(tài)轉(zhuǎn)變的固相反應(yīng)。這種轉(zhuǎn)變阻力很大,容易形成亞穩(wěn)態(tài)使石墨化難以進行。通過添加某種金屬、金屬化合物或非金屬及其化合物并進行高溫?zé)崽幚?有可能在比通常石墨化所必要的溫度更低時進行石墨化。

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